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比表面积仪测试方法

编辑:北京海鑫瑞科技有限公司时间:2020-12-30

  比表面积仪也称为表面仪。比表面积是单位质量项目的总面积。外部表面积,内部表面积两类。

  比表面积仪测试方法

  方法摘要:比表面积测试方法主要分为连续流动方法(即动态方法)和静态容量方法。

  力学方法

  力学方法是将正在测试的粉末样品装入U型样品管中,使含有一定比例吸附剂的混合气体通过样品,并根据吸附前后气体浓度的变化,确定测定样品对吸附物质分子(N2)的吸附量。静态方法根据确定吸附量的方法分为重量法和容量法。重量法是根据吸附前后样品重量的变化来确定测定样品对吸附分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求高,因此很少使用。容量法是将正在测试的粉末样品装入一定体积的封闭试管型样品管内,向样品管注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量的变化,确定测定样品对吸附量分子(N2)的吸附量。力学法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。确定吸附质气体的吸附量后,可以计算用这种吸附质分子的吸附量测定的粉末的非表面。

  根据吸附量计算比表面多的理论。例如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中,BET理论在大多数情况下比表面计算更符合实际值,被广泛用于表面测试,通过BET理论计算的非表面也被称为BET非表面。统计吸附层厚度方法主要用于计算外部非表面。动态法仪器有直接对比法和多点BET法。

  直接比较法

  直接对比法,外国这种方法的仪器称为直读比表面系统。该方法测试的原理是,用已知的标准样品作为参考,确定未知样品对标准样品的吸附量,通过比例运算得到要测量的样品的比表面积。以使用氮吸附BET的表面标准样品为例,该方法的依据有两个。1、BET理论的假设之一是吸附一层后吸附过程的能量变化相当于吸附物质分子液化热。也就是说,与粉末本身无关。二、相同的氮分压(5%-30%),在相同的液氮温度条件下,吸附层厚度相同。这就是为什么用直接对比方法获得的表面值和用BET多点方法获得的值的一致性很好的原因。

  多点BET方法

  多点BET方法是国标比表面测试方法,求出不同分压下要测定的样品对氮的吸附量,通过BET理论计算单层吸附量,求得比表面积。理论上的认可是相对较高的直接对比法,但实际使用中的测试过程比较复杂,需要很长时间,因此测试结果的重复性、稳定性、测试效率相对直接对比法没有优势,这也是为什么直接对比法的重复公称值高于多点BET方法的原因。动态和静态容量法是目前常用的主要表面测试方法。在两种方法比较中,动态方法适用于表面面积测试和中小尺寸吸附量更快的小比表面积样品(对于大吸附量样品,静态和动态方法都可以定量准确),静态容量方法更适用于孔径和表面测试。静态方法比表面测试和孔径测试有功能,但静态方法对样品真空处理需要很长时间,吸附平衡过程慢,容易受到外部环境的影响,因此测试效率相对动态方法的快速直接读取较低,稳定性比表面积样品测试结果低,因此静态方法与表面测试的效率、分辨率和稳定性相比没有相对优势。多点BET方法比表面分析不需要液氮杯上升,不需要吸附,因此可以用相对动态的方法节省时间。静态方法与动态方法相比,氮分压可能接近1,因此更适合孔直径分析。动态方法通过浓度变化测试吸附量,因此浓度为1时,吸附前后没有浓度变化,孔径测试受到限制。

  静态容量法

  在低温(液氮浴)条件下,通过样品管上一定量的吸附质气体(N2),控制样品管的平衡压力,直接测定吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量。逐步投入吸附质气体,增加吸附平衡压力,得到了吸附等温线。逐步提取吸附质气体,减少吸附平衡压力,得到解吸等温线。用相对动态的方法,不需要装载气体(He),液氮杯也不需要反复升降。要测试的样品位于固定容积样品管中,因此吸附质相对不流动,因此被称为静态容量法。

  测试标准

  国内有关比表面积测试的现行有效标准约有10多个。现在列举了一些比较常用的标准方法,包括GB/t 19587-2004 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》 GB/t 13390-2008 《金属粉末比表面积的测定 氮吸附法》 GB/t 7702.20-2008 《煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定》 GB/t 6609.35-2008

  感谢大家耐心看完,如果想要更多关于比表面积仪的相关知识,欢迎联系我们!